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    發布時間:2021-10-29 10:17  

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    ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

    (1)改進后密閉酸溶:稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中,分別加入1 mL HNO3和2 mL HF,在電熱板上加熱 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,裝入密閉罐中,放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后, 開蓋,并置于低溫電熱板上緩慢蒸干,趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸發至干,加入4 mL體積分數為50% 的HNO3,封閉后置于150r烘箱中加熱12 h,冷卻至室溫后,將溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上機測定。

    (2) 偏硼酸鋰熔融分解樣品:稱取樣品100mg于石墨坩堝中,加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰,充分攪拌均勻, 放入預先升溫至1000r的馬弗爐中,在此溫度熔融15 min,取出后倒15 mL熱的10 % HNO,,使用超聲波震蕩溶 解30 min左右,待固體完全溶解后,將溶液轉移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀釋至刻度,搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中,上機測定。

    (3) 熔融分解樣品:稱取樣品100mg于剛玉坩堝中,加入1 g Na2O2,用細玻璃棒充分攪拌均勻后, 再覆蓋一層Na2O2 (約0.5 g),置于700r的馬弗爐中熔融15 min,取出,待室溫冷卻后,將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中,在電熱板上加熱5分鐘左右,取下后沖洗坩堝,將坩堝中熔融物轉移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上機測定。

    從結果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結果,Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效,


     


    ICP-MS分析流程的建立

    對于一種新基體的樣品來說,常規的分析路徑如下:

    1.  酸化或溶解樣品

    樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.

    2.  選擇目標分析物和目標同位素

    根據濃度范圍來選擇分析物和同位素。

    3.  先進行掃描以便識別出存在的干擾

    可以先進行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。

    4.   選擇數據的采集模式以及校正曲線的類型

    一般如果使用連續流的數據采集模式,會使用外標定量法。也有其他的數據評估方

    法可以使用。

    5.  選擇合適的內標元素

    內標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。

    6.  能進行基體匹配

    將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準確的結果數據。

    7.  進行質量控制校正(QC check)

    在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd  Source Standard)或者有證標準物質 (Certified Reference Material),確保數據的完整性。




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