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    發布時間:2021-08-24 22:32  

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    在選擇固相萃取機理時,應根據目標化合物和干擾物的性質考慮采用哪種萃取機理,因為許多化合物同時具有多種功能基。例如:2-萘胺是一弱堿性化合物(pKa=4.16),它在一定 pH條件下也可呈陽離子態,同時它又具有疏水性和親水性的非極性官能團。此時,應根據樣品基質的具體情況,選擇有利于從干擾物中分離目標化合物的萃取機理。當樣品基質中同時含有大量非極性干擾雜質時,應盡量避免采用非極性萃取機制,而應采用以 pKa以下兩個 pH單位或以 pH=2.16為限的陽離子交換機制。相反,如果樣品中同時含有大量干擾雜質陽離子,則應調整樣品 pH值至6.16 (比 pKa 2單位高),采用非極性萃取機制更為有利。

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    骨架形狀,粒徑,孔徑

    硅的基質形態一般可分為非晶態和球態。無定型C18材料具有較高的性能價格比,是初步提純的首1選。且C18具有較好的顆粒均一性、較高的柱效和分離性,但相對價格可能稍高,可作為精制的選擇。

    現在市場上可供選擇的填料粒徑很多,中低壓備通常是為了增大上樣量,增加流速,減小壓力而選用大粒徑填料;由于可以達到較高的柱效,因此小粒徑填料更適合高1效液相或高壓制備。在選擇填料時還應充分考慮孔徑,分子量小于5000 da時選擇孔徑(80~120 da),而對于蛋白質大分子分子量20000 da左右、分子量大于20000 da的樣品,通常不采用C18分離模式,采用 SEC等模式進行分離。




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    通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。

    按傳統固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL,3 mL,6 mL,10 mL,15 mL,20 mL,30 mL,60 mL等規格。還有根據特定應用要求生產的特殊規格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來看,經典的固相萃取柱接近針筒,為直筒型。另一個固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時一次性裝入更多樣品。

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    無篩平板 SPE柱是一種新型結構的 SPE柱。本品對C18、C8等鍵合硅膠填料采用奧秘科技工藝進行特殊處理,使其具有較高的機械強度和韌性,不需在柱子上添加聚乙烯多孔擋板。這款神秘秘方技術產品,“一體式 SPE固相萃取柱[1]”,是國內、外出現一體式 SPE柱。

    生產優勢:

    無篩板,避免了由于篩板而產生的“非特異性吸附”。

    填料的穩定性和固固固性良好,不會出現普通填料松散等問題。

    整體填料一體化設計,可有效避免“溝槽效應”。

    可選用粒徑在8-10μ以內的填料,大大提高分離效率和載樣量。

    固相萃取柱填充:固相萃取填料一般采用色譜法吸附,主要有三種類型:種是以硅膠(如C18、C8等)為基質,第二種是以高分子聚合物為基質,如聚-二乙烯苯等;第三種是以無機材料為基質,如 Frori硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。

    固體萃取柱容量:固相萃取柱的選擇必須考慮柱容量。因為我們面對的樣品基質一般比較復雜,比如食物,生物樣品等等。固相萃取中,固相萃取吸附劑在吸附目標化合物的同時,也吸附具有類似性質的雜質。

    所以,考慮柱容是指目標化合物加可吸附的雜質總量不能超過柱容。結果表明,當載樣時,部分目標化合物可能無法被吸附,從而降低了回收率。

    固體萃取柱的應用:固相萃取的方法是手工操作,即在固相萃取柱的上端連接一個,通過擠壓,將萃取體排出萃取柱。

    也可采用正、負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取。隨著科學技的發展,樣品數量不斷增加,越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀器,尤其是采用多通道固相萃取儀器處理批量樣品。





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