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發布時間：2021-08-30 16:13
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固相萃取柱萃取步驟
1. 柱預處理（柱活化）
用適當的溶劑淋洗SPE 柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個：一是除去填料中可能存在的雜質；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現性。
2. 上樣
將液態或溶解后的固態樣品倒入預處理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。
3. 淋洗和洗脫
樣品進入SPE柱、目標化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質而定，可采用適當的洗脫劑將目標化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當的洗脫劑將目標化合物洗脫，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
固相萃取柱操作問題
1、裝柱柱子下的活塞避免使用潤滑劑，以免被淋洗劑帶到產品中。干法和濕法裝柱區別較小，只要能把柱子裝實即可。裝柱前應仔細觀察固相萃取柱是否開裂，避免影響分離效果，裝柱應該要適度緊密（太緊密淋洗劑流速太慢，太疏松淋洗劑流速過快）、均勻（避免樣品從一側斜著流出），避免過柱時出現大量的氣泡。
2、加樣用少量的溶劑溶樣品加樣，打開活塞，待溶劑層下降至石英砂面時，再加少量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此三次，一般石英變成白色。加入淋洗劑后不可立即加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有分開2cm～4cm，再加壓，這樣可以避免溶劑夾帶樣品快速下行。
3、樣品的收集用硅膠作固定相過柱子的原理是一個吸附與解吸的平衡過程。如果樣品與硅膠的吸附較強，樣品解析較慢。這樣就會出現后面的點先出，而前面的點后出的現象，這時可以采用氧化鋁作固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了多個樣品，如果都用小試管，缺點是工作量太大。
4、處理萃取柱分離后，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質也會積累到所需組分中，必要時進行重結晶。另外，過柱時有時會出現氣泡，這可能存在兩種原因：一是這與使用的溶劑類型有關，如果是易揮發的溶劑，在室溫稍高的情況下，很容易出現這種現象。因此，在室溫高的時候，應該選擇沸點較高，揮發性相對小的溶劑。使用混合溶劑時，使用的兩種溶劑的沸點相似。二是在裝柱之前，柱內可能存有少量空氣，必須用加壓的方式將空氣排干，這樣就可避免柱中存有空氣。
固相萃取原理介紹
固相萃取（SPE，Solid Phase Extraction）就是利用分析物在不同介質中被吸附的能力差將標的物提純，有效的將標的物于干擾組分分離，大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測樣品的回收率。SPE技術自上世紀70年代后期問世以來，發展迅速，廣泛應用于環境、制藥、臨床醫學、食品等領域 。
固相萃取柱的性能
同時固相萃取裝置采用全觸屏控制，可進行方法編輯保存，可設十個萃取步驟，萃取速度，萃取體積均可獨立設置。在萃取，淋洗過程中，每一步都用有蜂鳴提示，方便提醒用戶及時進行下一步操作。
此外，固相萃取裝置同時適用于1，3，6，10ml不同體積的萃取小柱，方便用戶在不同樣品間自由切換。
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