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廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱價(jià)格

SPE應(yīng)用 - 水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測(cè)定

“苯并(a) 芘”是一種多環(huán)芳香族碳?xì)浠衔铮瑢?duì)人類基因有害，并會(huì)致癌。目前，我國(guó)對(duì)常見食物中苯并芘的限量標(biāo)準(zhǔn)為：肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為5μg/kg 以下，植物油為10μg/kg 以下，熏烤動(dòng)物性食品為5μg/kg 以下。

GB 5009.27—2011 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并（a）芘的測(cè)定中，采用去活的氧化鋁層析柱進(jìn)行油脂中苯并（a）芘測(cè)定的前處理，使用溶劑多， 耗時(shí)長(zhǎng)，方法較繁瑣。

本方法采用上海安譜科學(xué)儀器有限公司開發(fā)的BAP 苯并(a) 芘 專用 SPE 小柱，克服了國(guó)標(biāo)方法的缺點(diǎn)。

SPE法適用范圍

適用于食品中 PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT 九種抗1氧化劑的測(cè)定。

參考標(biāo)準(zhǔn)：

《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗1氧化劑的測(cè)定》

SPE法原理

油樣用乙1腈提取，固相萃取柱凈化。

填料為正相吸附劑和反相吸附劑主要用來分析哪些化合物

反向作用機(jī)制：

反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團(tuán)與目標(biāo)化合物碳?xì)滏I之間的非極性作用力。反相非極性的 SPE柱通常更適合從極性基質(zhì)中提取分離出非極性和中等極性的目標(biāo)化合物。

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強(qiáng)度應(yīng)逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。當(dāng)離子交換和特定吸附作用時(shí)，填料和分析靶物的作用時(shí)間較長(zhǎng)，控制流速可保證良好的保留效果。

反相色譜柱是我們應(yīng)用zui廣泛的色譜柱類型， 反相色譜柱鍵合相主要包括：C18、C8、C4、Phenyl、aQ、等。對(duì)于以上反相色譜柱，我們?cè)谑褂眉熬S護(hù)的時(shí)候可以按照同樣的操作方式：

1、在條件允許情況下，在使用前zui好對(duì)新色譜柱按照說明書方法進(jìn)行柱效測(cè)試。以確保色譜柱的正常。

2、所有硅膠基質(zhì)色譜柱使用溫度應(yīng)低于60℃。

3、樣品

固相萃取（SPE）技術(shù)是目前十分常見的樣品前處理方法，廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、生物樣品等諸多領(lǐng)域的檢測(cè)。在規(guī)格種類繁多的固相萃取柱（SPE小柱）中，聚乙烯吡咯烷酮基質(zhì)SPE(如常見的HLB小柱)占有重要一席。

這類基質(zhì)具有良好的水可浸潤(rùn)性和化學(xué)穩(wěn)定性，表面同時(shí)具有親水性和疏水性官能團(tuán)，從而對(duì)各類極性、非極性化合物具有均衡的吸附作用。其吸附能力大，樣品容量高，對(duì)大部分有機(jī)物的吸附容量增大，回收率也更高，且在吸附后有機(jī)物容易被定量洗脫。

固相萃取柱的預(yù)處理

在萃取樣品之前，吸附劑必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，一足為了潤(rùn)濕和活化固相萃取填料，以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì)．減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。

反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)1溶劑如甲1醇預(yù)處理，甲1醇潤(rùn)濕吸附劑表面和滲透鍵臺(tái)烷1基相，便于水更有效地潤(rùn)濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲1醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸，提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)1溶劑來預(yù)處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。正相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。