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高純度菌素類地嗪鈉的精制新工藝

     高純度菌素類地嗪鈉的精制新工藝相比于其他的現(xiàn)有技術(shù)方案，具有操作簡(jiǎn)單、收率高、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)。新工藝制備的產(chǎn)品具有以下優(yōu)點(diǎn)：地嗪鈉顆粒大小均勻、流動(dòng)性好，分裝容易；溶媒殘留低，乙醇?xì)埩粼?.3％以下，溶媒殘留降低90.0％。具體的工藝步驟為： 

    (1) 首先將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中，加入少量鹽酸，直至溶液PH為6.0～6.5，得到異辛酸鈉的乙醇溶液；

    (2) 常溫下，依次將乙醇、地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亞硫酸鈉、三乙胺混合，攪拌，直到地嗪酸溶解，得到地嗪酸溶液。用活性炭在0～30℃對(duì)地嗪酸溶液脫色。

    (3) 對(duì)步驟2得到的地嗪酸溶液脫色，再將脫色后的地嗪酸溶液與步驟1得到的異辛酸鈉的乙醇溶液混合，攪拌，加入少量鹽酸，直至溶液 PH為6.5～7.0，得到地嗪鈉晶體的乙醇溶液；

    (4) 將地嗪鈉晶體在無(wú)菌級(jí)過(guò)濾洗滌干燥機(jī)采用乙醇溶劑進(jìn)行提純工藝。用無(wú)水乙醇洗滌濾餅15～20min，抽濾，再用洗滌濾餅15～20min，抽濾，得到地嗪鈉濕料；

    (5) 利用無(wú)菌級(jí)過(guò)濾洗滌干燥機(jī)對(duì)地嗪鈉濕料進(jìn)行烘干。在三合一干燥器中抽真空干燥1小時(shí)，接著通熱水在50～53℃干燥6～8小時(shí)，得到水分的重量含量在3.5％以內(nèi)的地嗪鈉成品。

唑烷酮類平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一  工藝流程

   (1) 利奈唑胺粗品的去雜質(zhì)

     在平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一中，將利奈唑胺粗品與特定溶劑混合，過(guò)濾，收集濾液；利奈唑胺粗品與溶劑混合后，在85～105℃下攪拌直至粗品溶解，然后趁熱過(guò)濾，收集濾液。

   (2) 純化后利奈唑胺溶劑的結(jié)晶

     往步驟(1)得到的濾液中加入第二溶劑，加入利奈唑胺晶型I晶種，在85～105℃下進(jìn)行結(jié)晶工藝；然后在回流溫度(或在80～110℃或85～105℃下)下養(yǎng)晶5～30分鐘，然后緩慢降溫至0～10℃，繼續(xù)攪拌0.5～3小時(shí)，從而析出晶體。

   (3) 制備高純度利奈唑胺晶體

     在平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一中，分離析出的晶體，得到利奈唑胺晶型I。從簡(jiǎn)化工序上入手，把過(guò)濾、洗滌、干燥三工序合在一機(jī)上完成，減少了工藝轉(zhuǎn)序的次數(shù)；從自動(dòng)化、可清洗與滅菌上入手，對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)，使整體工藝更適宜于無(wú)菌的生產(chǎn)。

無(wú)菌級(jí)過(guò)濾洗滌干燥機(jī) 過(guò)濾底盤(pán)

       雖然各個(gè)廠家都能用316L多層燒結(jié)網(wǎng)版做過(guò)濾盤(pán)，但底盤(pán)的具體結(jié)構(gòu)卻不一樣。用于無(wú)菌級(jí)產(chǎn)品的“三合一”的綠盤(pán)整體設(shè)計(jì)燒結(jié)在一起，保證在運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中不變形,不撕裂,不會(huì)引起人和物料的泄露。

       只有網(wǎng)、板、盤(pán)燒結(jié)在一起的濾盤(pán)，才有可能有效地適應(yīng)罐內(nèi)冷、熱工況的變化，保證在任何情況下均不變形，處于抽真空干燥或加熱干燥時(shí)濾網(wǎng)不會(huì)凸起，及時(shí)物料有一定的粘性在槳葉旋轉(zhuǎn)時(shí)也不會(huì)使濾網(wǎng)變形或撕裂。