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發(fā)布時間：2021-07-31 18:41
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固相萃取柱的原理
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
固相萃取柱的填料和容量
固相萃取填料通常是色譜吸附劑，可分為三大類：一類是以硅膠為基質(zhì)（例如C18、C8等）；第二類是以高聚物為基質(zhì)，例如聚乙烯-二乙烯苯等；第三類是以無機材料為主的，例如弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
在選擇固相萃取柱時，必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜，例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時，也會吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì)。因此，在考慮柱容量是應(yīng)該是目標化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標化合物不能被吸附，造成回收率偏低。
正相固相萃取柱為什么要用非極性溶劑洗脫
固相萃取柱指的是高質(zhì)的填料，如硅膠，三氧化二鋁等，其對物質(zhì)的吸附能力遵循“相似相容”的原理，也就是對極性大的物質(zhì)吸附能力強。采用弱極性洗脫劑能夠讓被吸附的物質(zhì)選擇性的分開，如果采用極性大的溶劑，將導(dǎo)致被吸附的物質(zhì)沒有選擇的的“洗脫”，失去了“萃取”的意義。其實固相萃取就是柱色譜分離，相對HPLC而言是一種粗分離技術(shù)。
固相萃取柱回收率低的原因及解決方法
固相萃取柱回收率低：
（1）可能原因：清洗溶劑選擇不當；洗脫能力太強
解決方法：使用正確的清洗溶劑；選擇洗脫能更弱的溶劑
（2）可能原因：載樣時流速過快
解決方法：重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min
（3）可能原因：SPE小柱太小
解決方法：?用更大規(guī)格的SPE小柱?用選擇性更強的SPE小柱?用載樣量更大的SPE小柱
（4）可能原因：洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分
解決方法：充分抽干沖洗溶劑
（5）可能原因：洗脫不充分
解決方法：增加洗脫劑的體積，增加洗脫劑的強度；用更小規(guī)格的SPE小柱
（6）可能原因：洗脫時流速過快或過慢
解決方法：控制流速1～2ml/min
