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    發布時間:2020-12-21 07:26  

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    一、1.直接酯化是國內工業生產的主要工藝,以和乙醇為原料,硫酸為催化劑,直接酯化,再經脫水分餾精制而成。

       2.縮合法:以鋁為催化劑縮合合成,該工藝主要用于國外工業生產。

       3.乙烯和直接酯化為,也可由、酐或烯酮與乙醇反應而成,也可由乙醇鋁催化的兩個分子反應生成,此外,工業上用丁烷氧化時還可副產。

       二.1.酯化法

       和乙醇在硫酸存在下直接酯化。

       有連續和間歇的生產過程。

       (1)清空工藝:在反應器中加入、乙醇和少量硫酸,回流5~6h,用5%鹽水蒸發洗滌,加入和氯化鈉混合,PH=8,然后用氧化鈣溶液洗凈,用無水碳酸鉀干燥,蒸餾后收集76-77℃的餾分,得到產物。

       (2)連續過程。1≤(質量比)為1.15(質量比)的乙醇和連續進入酯化塔釜,在105-110℃的硫酸催化下進行酯化反應。得到的和水是從塔頂以共沸的形式蒸餾出來的。經過冷凝和分層后,上清器部分回流,其余部分進入儲罐,較低的水被回收和棄用。從低沸點塔中除去少量水后,將粗酯添加到精煉塔中,在塔頂得到產品。這一過程比GAP法要好得多。







    性質與穩定性編輯1. 常溫常壓下穩定。禁配物:酸類、堿、還原劑、氧化劑。屬低毒類。避免吸入蒸氣和接觸皮膚。 [4] 化學性質:遇三氯化鐵呈紫色。用稀酸或稀堿水解時,生成、乙醇和二氧化碳。在強堿作用下,生成兩分子乙酸和乙醇。催化還原時生成β-。新蒸餾的乙酰乙酸乙酯中,烯醇式占7%,酮式占93%。將乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液冷卻至-78oC時,析出結晶狀態的酮式化合物。若將乙酰乙酸乙酯的鈉衍生物懸浮于二中,在-78℃時通入略少于中和量的干燥氣體,可得到油狀的烯醇式化合物。 [4]




    該物質對環境可能有危害,對水體應給予特別注意。合成方法

    工業上普遍采用的制備方法是雙乙烯酮和無水乙醇在催化下進行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品,再經減壓精餾得成品,具體步驟如下: [6] 在酯化鍋內按配比加入乙醇和硫酸,攪拌加熱,當溫度升至82℃時,開始滴加雙乙烯酮,酯化溫度不得超過130oC。繼續回流到反應溫度不再變化且酯化液乙烯酮時結束反應。將料液溫度降至120oC以內,在控制回流比1∶1的條件下去除低沸物,當低沸物不再餾出時,提高真空度至86.6kPa,乙酰乙酸乙酯在有機合成中的應用極廣。例如,可用于合成、吡咯、吡、、呤和環內酯等雜環化合物。還廣泛用于合成,例如,乙酰乙酸乙酯與間苯二酚環合得到4-甲基-7-,這是抗過敏藥垢中間體。乙酯。加入1375mL 56%的攪拌回流,加入250g,分出油狀物,用提取,從提取液回收,用10%碳酸氫鈉溶液洗至無酸性。用氯化鈣干燥后,減壓蒸餾,收集76~78oC/2.4kPa餾分即為成品,收率接近30%。 [6] 精制方法:易含雜質有游離的酸、醇和。精制時用碳酸鉀或鈉干燥后減壓蒸餾。 [6]





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