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    單分散球型硅膠價(jià)格合理「在線咨詢(xún)」

    發(fā)布時(shí)間:2021-09-09 22:41  

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    為了滿(mǎn)足越來(lái)越復(fù)雜樣品的高l效、快速分離和分析的需求,硅膠色譜填料的制備技術(shù)在不斷進(jìn)步和。從早形貌不規(guī)則的無(wú)定形硅膠發(fā)展到球型硅膠;從粒徑分布寬的多分散球型硅膠發(fā)展到粒徑高度均一的單分散球型硅膠;從全多孔球型硅膠發(fā)展到表面多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠;從金屬雜質(zhì)含量高的A型硅膠發(fā)展到超純的B型硅膠;從不耐堿的純硅膠基質(zhì)發(fā)展到耐堿的有機(jī)雜化硅膠;從相對(duì)單一的鍵合相到更加多樣化的鍵合相硅膠色譜填料。每一次硅膠材料制備技術(shù)的進(jìn)步都促進(jìn)了硅膠色譜分離分析性能的進(jìn)一步提升,并拓展其應(yīng)用范圍。






    依據(jù)van Deemeter 方程,隨著顆粒度的不斷降低,渦流擴(kuò)散減小,分子傳質(zhì)阻力減小,相應(yīng)的理論塔板高度( HETP) 也下降,得到的柱效也更高,由于壓力與填料粒徑平方成反比,因此隨著粒徑減小壓力會(huì)急劇增加。從液相色譜出現(xiàn)至今,硅膠粒徑從100 μm左右降低到3-10 μm,再減小到亞2μm,其柱效由每米數(shù)十塔板數(shù)提高到3.2x105塔板數(shù)每米。液相色譜也從工業(yè)用常壓制備色譜發(fā)展到分析檢測(cè)用高壓HPLC再到目前超高壓UPLC。工業(yè)分離純化的粒徑在10微米以上,而常規(guī)HPLC填料粒徑在3-5微米,UPLC填料顆粒小于2μm。因此伴隨著越來(lái)越精細(xì)的硅膠色譜填料的使用,HPLC分離分析性能也越來(lái)越好。亞2μm的硅膠填料的使用使得HPLC的分辨率,檢測(cè)速度及柱效達(dá)到前l所未有的水平,同時(shí)也引起了色譜分析儀器的變革。





    反相色譜是比較常用的色譜分離模式,占到了全部分析色譜的70%左右。通常只需優(yōu)化流動(dòng)相組成就可實(shí)現(xiàn)對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物和多肽的分離分析。反相硅膠色譜填料的制備方法比較簡(jiǎn)單,主要是通過(guò)硅膠表面羥基與帶不同烷l基鏈或試劑鍵合。其中C4、C8和C18 硅膠鍵合相是使用比較廣泛的反相色譜填料。反相色譜填料的研究是朝著柱效高、重現(xiàn)性好、分析速度快、制備方法簡(jiǎn)單、硅羥基掩蔽完全、選擇性好、pH使用范圍寬、壽命長(zhǎng)等目標(biāo)進(jìn)行。反相硅膠色譜填料發(fā)展主要是兩方面:一方面是制備越來(lái)越豐富的鍵合相以滿(mǎn)足HPLC 越來(lái)越廣的分離選擇性的要求;另外一方面是解決反相色譜填料表面殘留硅羥基帶來(lái)拖尾、pH適用范圍受限、及使用壽命短等問(wèn)題。反相色譜填料制備的過(guò)程中, 由于位阻原因,硅膠表面的硅羥基不可能全部與試劑反應(yīng),殘留的硅羥基在反相分離過(guò)程中會(huì)與極性分子形成非特異性吸附,導(dǎo)致l極性化合物尤其是堿性化合物色譜峰變寬,甚至嚴(yán)重拖尾,柱效下降等。另外殘留硅羥基還會(huì)影響硅膠色譜填料的耐酸堿性,并限制其pH使用范圍,縮短填料使用壽命。因此開(kāi)發(fā)有效封尾(封端)技術(shù)以減少或消除殘留硅羥基從而改善反相色譜填料性能是色譜填料研究的重要方向之一。另外在封端過(guò)程中引進(jìn)帶正電荷的功能基團(tuán)也可以屏蔽硅羥基對(duì)堿性化合物非特異吸附。




    手性色譜填料硅膠色譜填料中特殊而又引人注目的是手性色譜填料。手性色譜可以用于分離光學(xué)對(duì)映異構(gòu)體分子。手性分離是色譜分離領(lǐng)域很具有挑戰(zhàn)的,因?yàn)樯V分離往往是依據(jù)不同分子物理和化學(xué)性質(zhì)差異如分子大小、表面電荷、極性等的不同建立不同色譜分離模式。一般來(lái)說(shuō)物理和化學(xué)性能越相似的組分,其色譜分離難度越大,而光學(xué)對(duì)映異構(gòu)體分子其化學(xué)和物理性質(zhì)基本相同,只是結(jié)構(gòu)上不可重疊且呈鏡像對(duì)稱(chēng)。描述光學(xué)對(duì)映異構(gòu)體很簡(jiǎn)單而又生動(dòng)的模型是人的左右手,因此手性分離很具有挑戰(zhàn)性。

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