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乙酰檸檬酸三正丁酯的制備方法,利用本發明制備而得的固體酸SO<Sub>4</Sub><Sup>2-</Sup>/ZrO<Sub>2</Sub>-WO<Sub>3</Sub>作為催化劑,依次進行以下步驟:1)、將作為原料的檸檬酸和以及催化劑于溶劑中在回流分水條件下反應3~7h；2)、步驟1)的反應所得物降溫至室溫后,加入與步驟1)所用的檸檬酸等摩爾量的醋酐以及加入催化劑于室溫下反應1~3小時；反應結束后,先過濾以除去催化劑,濾液減壓蒸餾,目的是為了除去溶劑、未參與反應的以及反應產生的醋酸,從而得乙酰檸檬酸三正丁酯。采用本發明的方法制備乙酰檸檬酸三正丁酯,具有生產、操作簡便、環保生產等特點。




活性碳固載硫酸合成乙酰檸檬酸三正丁酯工藝的改進,在反應器中加入一水檸檬酸,,催化劑(CH<Sub>2</Sub>SO<Sub>4</Sub>),在120℃-160℃下反應3-6小時,脫醇后再酰化脫酸得乙酰檸檬酸三丁酯的粗品,乙酰檸檬酸三丁酯的粗品用NaOH和Na<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>混合堿水溶液于60-90℃下進行中和堿洗,再水洗,干燥,脫色,過濾制得乙酰檸檬酸三正丁酯成品,用NaOH和Na<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>混合堿水中和精制工藝,使活性碳固載硫酸合成的乙酰檸檬酸三正丁酯在比較長的時間內,酸值變化小,延長檸檬酸三正丁酯的保質期限.




以檸檬酸、、和自制3-氧雜多氟戊磺酸催化合成環保型增塑劑檸檬酸三正丁酯(TBC)和乙酰檸檬酸三正丁酯(ATBC)。考察合成TBC和ATBC的適宜工藝條件,在n檸檬酸:n=1:3、m檸檬酸:m催化劑=100:1、110℃×4h的反應條件下,TBC產率約為97％；繼續合成ATBC需按mTBC:m催化劑=200:1、nTBC:n=1:1加入催化劑和,在75℃×2h的反應條件下,產率約為87％。該工藝催化劑使用量小并可回收,酸或醇、酰化劑不必過量,成本低。

乙酰檸檬酸三正丁酯

【產品名稱】

中文別名：乙酰檸檬酸三丁酯

英 文 名：acetyl tributyl citrate；ATBC

英文別名：tributyl ester；acetyl tri-n-butyl citrate

【 CAS NO.】77-90-7

【分 子 式】C20H34O8

【分 子 量】402.48（根據IUPAC1995年提供的五位有效數字原子量）

【性　狀】

無色、無味的油狀液體，沸點343℃(0.101MPa)，閃點(開杯)204℃，凝固點-80℃，揮發速度0.000009g/cm2·h(105℃)，水解速度0.1%(100℃，6小時)，溶于多數，不溶于水。與聚、聚、-共聚物、纖維素、乙莖纖維素、聚乙烯醇縮丁醛等樹脂相容。與醋酸纖維素、醋酸丁酸纖維素部分相容。本品耐寒性和耐光性與檸檬酸三正丁酯相似，但耐水性較優。，LD50=4000mg/kg。

【用　途】

本品為增塑劑，可用作聚，纖維素樹脂和合成橡膠的增塑劑。用于PVC造粒，食品包裝容器，兒童玩具制品，制品，薄膜、板材、纖維素涂料等制品。也可作為聚的穩定劑等。

【包　裝】200L鐵桶或鍍鋅桶包裝，每桶凈重200KG

【技術指標】

外 觀 無色透明液體

色 澤(Pt-Co) ≤30#

含 量,% ≥99.0

酸 值(mgKOH/g) ≤0.2

水 份(wt),% ≤0.15

折光指數(25℃/D) 1.4410～1.4425

相對密度(25/25℃) 1.045～1.055

重金屬(以Pb計) ≤10ppm

(As) ≤3ppm