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    發布時間:2021-09-06 10:25  

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    LC是一種在實驗室中使用頻率很高的儀器設備,在使用過程中會有很多小技巧,一些小的注意事項,今天就按照 LC構成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液,這個順序一一說明了如何做保養?流動相溶劑瓶的維護作為流動相起始點的溶劑瓶,通常被盛放水或有機相溶液。1、水相溶液,對于水相溶液,首要問題是防止污染。對溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動相,常換常新。2、有機相溶液,對于有機相溶液,不必擔心細菌繁殖的問題。但有機相易聚合,尤其是在合適的光照條件下極易聚合,在瓶中會出現絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發生,裝時使用棕色溶劑瓶,避免陽光直接照射,更換時應去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾,溶劑瓶內的過濾頭,其作用是防止溶液瓶內的顆粒雜質進入儀器的流路系統,其材料一般分為燒結玻璃石英和不銹鋼兩種,若不慎堵塞將導致流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不銹鋼材料的可以直接進行超聲清洗。

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    高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心,該泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統,以保證其流量和壓力的穩定。高電壓泵的正常狀態是液相色譜準確分析的基礎,因此平時一定要重視泵的保養。1、泵壓波動,很多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是一類常見問題。一般情況下,我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養,在泵維修中還有一項常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷純水清洗時的流量為5 mL/min,如果壓力超過1 MPa,可考慮更換。



    先要認識到,一般國產其實不需要額外的過濾處理,直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質,都可以從液相流路系統前端的過濾頭中排除。真正容易出現問題的是水中的細菌。新制純水在室內放置數天后會產生細菌,而這些細菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導致柱子迅速報廢。

    色譜儀是一種易學難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動相,流動相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點分別展開討論。(注:流動相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動相中的細菌污染。阻塞主要發生在色譜柱前端,流動相中存在雜質,細菌是雜質的主要來源。長時間,濾頭粘附細菌,造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購買實驗室純水機,既方便又可靠,質量也放心。的缺點是價格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質量足以滿足液相色譜的要求。有一個細節值得注意:在絕大多數書籍中,凡談到配制流動相到都要進行過濾的步驟。


    “堵”的原因之三:操作不當。有下列幾種常見問題:(1)更換部件時選擇了錯誤的型號,或者管線材料不符合標準,接口不匹配,在擰緊時產生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉動不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,導致超壓。

    原因講了不少,現在介紹一下查堵的方法。出現“堵”的現象后,要找出原因,主要是什么地方發生了“堵”。要注意的是,在大多數情況下,在整個系統中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開,仔細觀察壓力值,如果有一個部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對于柱塞問題,可通過更換相同規格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統,內壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個部件出現泄漏,那么問題就在這里。





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    不完全分離

    ①一些峰相重疊,不能分開。治理措施:降低載風量,減少進樣量,降低柱溫。對能原能完全分離,用一段時間后便不能完全分離,說明固定液流失了,柱子壽命已長,需要更換固定液。②過長的分離時間導致晚餾出的峰變平。處置:可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法:可增加進樣量,提高檢測器靈敏度等方法。


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    五峰形不規則

    ①出現拖尾峰。方法:采用強極性固定液,去除擔體活性,提高柱溫解決。②出現平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外,當放大器輸入飽和時,也會形成平。




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