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發布時間：2020-12-26 08:42
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利用多釩酸銨和重結晶的氯化銨制備初級偏釩酸銨，通過對初級偏釩酸銨進行重結晶以提高偏釩酸銨的純度，獲得純度較高的偏釩酸銨，進而通過煅燒獲得純度較高的五氧化二釩。
偏釩酸銨的制備方法，該制備方法包括：
(1)將多釩酸銨溶解于強堿溶液中，濾掉不容雜質，獲得清液，其中，所述強堿溶液為，所述強堿溶液的PH＝8-9；
(2)向所述清液中加入氯化銨，過濾獲得白色固體，所述氯化銨為重結晶的氯化銨；
(3)將所述白色固體洗滌、干燥，獲得初級偏釩酸銨，其中，所述洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌，然后用去離子水洗滌；
(4)將所述初級偏釩酸銨在質量濃度為8％的氨水中進行重結晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨；其中，所述洗滌包括先用質量濃度為8％的氨水洗滌，然后用去離子水洗滌；所述干燥為在真空干燥箱中進行真空干燥；
(5)將所述偏釩酸銨煅燒，獲得五氧化二釩，其中，所述煅燒的條件包括：煅燒溫度為550℃，煅燒時間為7.5h。
高純五氧化二釩的制備方法通常為以下幾種。
一:多級萃取-離子交換樹脂除雜法，該法多用于石煤提釩，該方法以含釩的石煤灰為原料。
二:膠體沉淀法:以冶金級的多釩酸銨為原料，制備釩鋁合金用高純五氧化二釩。該法主要利用硫酸鋁在釩溶液(pH = 8?11)，形成沉淀，除去釩溶液中的雜質，主要是硅雜質。該法的缺點在于，除掉了硅，但是溶液中引入了鋁，導致該法生產的五氧化二釩中鋁雜質超標。但是該方法制備的高純五氧化二釩可以用于生產釩鋁合金，使得該方法還是有一定的市場。
制備高純度偏釩酸鈉的方法與流程
傳統的偏釩酸鈉制備方法是在加熱的條件下用氫氧化吶溶液溶解粉狀五氧化二釩，充分反應后得到釩酸鈉溶液，然后通過蒸發結晶制備偏釩酸鈉。這種方法操作簡單，不產生污染廢氣(氨氣)，是目前使用較為廣泛的方法，但該方法對粉狀五氧化二釩的質量要求較高，同時工業粉狀五氧化二釩價格較昂貴，生產成本高。另一種方法是將提釩浸出液除雜后蒸發結晶，從而得到偏釩酸鈉固體，該方法工藝簡單，操作方便，但是提釩浸出液成分復雜，通過結晶去除雜質不完全，導致產品純度＜97％，未得到廣泛應用。
