NH2固相萃取柱分類服務(wù)介紹,碩譜生物質(zhì)量可靠

發(fā)布時間：2021-03-23 20:14

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廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。NH2固相萃取柱分類

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種以液-固色譜分離為基礎(chǔ)的前處理技術(shù)，可對目標化合物進行選擇性吸附和選擇性洗脫。按保留機理，力主要分為無極力作用、極力作用、離子交換(靜電吸引)。

反相態(tài)是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團的碳氫鍵和目標化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力，適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標物。

對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標物，可用弱極性溶劑，如氯1仿、環(huán)己1烷、乙1酸乙1酯等洗脫。只有當(dāng)溶劑的洗脫強度足夠大時，才能使目標物與吸附劑之間的范德華力破壞，使目標物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強的甲1醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候，單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強的目標物，可以考慮使用二1氯甲1烷：乙1酸乙1酯(1:1，體積比)。

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正相填充(Silica,NH2, CN, Florisil, Diol, Carb,Alumina-N, A, B)

*分析物：中等極性至強極性

*基質(zhì)：從非極性到中極性

·方法：

(a)激1活：非極性有機溶1劑(通常由上樣液所在的有機溶1劑激1活)

(b)洗脫：非極性有機溶1劑(一般是上樣液所在的有機溶1劑)

在 pH和 pKa相同的情況下，[a]/[HA]為1。這就是說，此時50%弱酸性化合物是陰離子態(tài)，另50%為中性態(tài)。這種 pH環(huán)境下，即使這些呈陰離子狀態(tài)的化合物100%地被陰離子交換劑吸附，然后100%地洗脫，也只能得到50%的回收率。由于只有50%的弱酸化合物處于離子狀態(tài)，所以被陰離子交換劑吸附。因此，控制環(huán)境 pH值對于離子交換固相萃取非常重要。

較弱的酸性化合物離子化的程度越高，代表了較強的[A=[HA]。從理論上講，當(dāng)[A]/[HA]等于100時，99%的弱酸性化合物都是陰離子，并且能被陰離子交換劑吸附。按照式三，要使弱酸性化合物在陰離子固相萃取吸附時99%的離子化，樣品基質(zhì)的 pH值應(yīng)高于化合物 pKa至少兩個 pH單位。相反，在對弱酸性化合物的洗脫過程中，環(huán)境中的 pH值應(yīng)調(diào)整到低于化合物 pKa的至少兩個 pH單位以下，此時弱酸性化合物99%是中性狀態(tài)，用適當(dāng)?shù)娜軇年庪x子交換柱洗脫。

淋洗液如果是水，不進行抽干，就會有一部分被收集到洗脫液中，洗脫液如果進行氮吹，則含水的洗脫液也很難進行抽干。

如果進行長時間的氮吹，則少量的水溶液會被吹干，從而導(dǎo)致回收率較低的情況出現(xiàn)，因此淋洗后就需要進行抽干操作。

洗脫后會有部分洗脫溶劑殘留在填料上，填料用量較大時，洗脫液甚至?xí)埩?~2毫升，使洗脫液不能完全回收，造成回收率低、平行性差。

為確保洗脫的溶劑和目標物得到充分回收，還需要對其進行脫水。