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發(fā)布時間：2021-09-07 20:13
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樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜，浸提法只對樣品進行提取，可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實驗室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此，在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式，并加入加強消解效果，既減小了實驗的危險性，又增
加了反應強度。對消解體系考察試驗中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測定時由于的強腐蝕性，可
對儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測定，并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定，配對t檢驗法分析測試結果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。
同位素及內(nèi)標元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號會隨時間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分
析時的基體效應明顯，被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應，使用內(nèi)標元素，可以有效補償信號漂移和基體效應。 內(nèi)標元素應選擇和目標元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會對目標元素測定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標元素
為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標元素。在內(nèi)標液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測結果更準確。各待測同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術要求，實驗結果表明：方法具有簡便、準確、快速的特點，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時測定。
ICP-MS理想的樣品制備應該達到以下幾條標準
? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機物質(zhì)
? 保留所有目標檢測元素，并且元素濃度在儀器的檢測范圍內(nèi)
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限
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ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說，常規(guī)的分析路徑如下：
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.
2. 選擇目標分析物和目標同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. 先進行掃描以便識別出存在的干擾
可以先進行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式，會使用外標定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標元素
內(nèi)標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。
6. 能進行基體匹配
將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準確的結果數(shù)據(jù)。
7. 進行質(zhì)量控制校正（QC check）
在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd Source Standard)或者有證標準物質(zhì) (Certified Reference Material)，確保數(shù)據(jù)的完整性。
