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連續流動分析(ContinuousFlowAnalysis)技術

連續流動分析（Continuous Flow Analysis）技術是20世紀中葉科研工作者為了應對大批量的分析樣品而開發的自動分析儀器，當時為了解決樣品在分析流路中的擴散現象，需要往分析流路中注入氣泡，稱為隔斷流動分析（Segmented Flow Analysis）

J.Ruxicka和E.H.Ｈansen在SFA的基礎上共同創立了連續流動注射（Flow Injection Analysis）分析技術，即再封閉的管路中向連續流動的載流斷續地注入一定體積的樣品，試劑與樣品在混合圈中反應，然后流過檢測器，化學分析未必在穩定狀態下進行，這是FIA的重要理念。33-2016中和鹽的檢測方法中常用的是分光光度法，此方法為純手工操作，操作復雜，無法避免手工誤差，不僅實驗時間長，而且對顯色時間要求嚴格，無法一次性做大量樣品。

FIA連續流動注射分析的技術有如下特點：

●非穩態分析理論的成功應百倍地縮短分析時間

●先進的工藝及改良技術使得加、除氣泡裝置不再需要

●大大縮小了分析流路管線的管徑，減少了消耗的樣品量

●提高了連續流動注射分析分析的度和靈敏度

●在確定了管線長度和內徑的流路系統中，可準確地注入樣品的體積和液體流速，從而獲得的重復性

硝態氮是作物生長的重要無機氮源之一，其含量直接關系到作物的產量與品質。調味品已經從簡單的油鹽醬醋發展成為一個品種眾多的大家族，成為人們生活中不可或缺的食物伴侶。土壤中過多的硝態氮會引起作物含量超標，食用后亦危害人體健康，引發農產品安全問題；再者，土壤中硝態氮的淋失不僅影響土壤肥力，而且是地下水污染的主要來源。因此，及時準確地測定和掌握土壤中的硝態氮含量，對于指導合理施肥、促進農業增效、保障農產品安全均具有重要意。

目前，我國實驗室測定土壤中硝態氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴散法這兩種手工測定方法，費時、費力、效率低。流動注射分析法是近年來新興的分析方法，對于批量樣品的測量具有很大優勢，不但分析速度快、操作自動化，而且靈敏度高。

實驗部分

儀器及原理

①儀器：FIA6000 全自動流動注射分析儀硝氮分析模塊（北京吉天儀器有限公司）。

②原理：鎘能還原水中為鹽，連同水樣中原有的鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1-萘基)偶合，形成玫瑰紅色的偶氮染料，用光度法在540nm處進行測定，減去不經還原柱的水樣用同樣的方法測得的鹽，得出的含量。

樣品采集及前處理

流動注射分析儀儀器結構

流動注射分析儀由主機、自動進樣器、多個分析通道、軟件工作站組成。1、儀器設備結構較簡單、緊湊特別是集成或微管道系統的出現，致使流動注射技術朝微型跨進一大步。其中每個分析通道具有十通道蠕動泵、化學分析模板、雙光束檢測器、系統控制和信號采集電路。通道內置該方法需要的在線加熱、在線蒸餾、在線紫外消解和在線萃取裝置等，由軟件控置化學反應過程。各通道之間完全獨立，更換分析方法無需改變硬件。軟件工作站支持8個通道同時檢測。

蠕動泵：10通道蠕動泵，泵速可由程序設定，5-100轉/分鐘

自動進樣器：大容量極坐標自動進樣器，大于160個樣品位，有防撞針裝置

雙光束檢測器：波長檢測范圍340nm——1050nm。高靈敏度藍光增強型光電檢測器、A/D轉換器，檢測動態范圍不小于3個數量級。

稀釋器：可以自動配制校正曲線樣品及在線稀釋超標樣品，稀釋倍數1.5-10000倍。

試劑用量：根據方法不同，10ug—100ug不等

分析頻率：各方法不同，快120樣/小時

控溫范圍：室溫—180℃，超溫保護

工作環境：室內使用，環境溫度10-35℃。相對濕度：25%—85%，無凝露。

流動注射分析儀的應用范圍

流動注射分析儀的體積小、功耗低，分析速度快，環境友好，試劑均在密閉的管路中流動，沒有揮發性的氣體產生；在線蒸餾等功能的應用，避免了大功率電爐和大量冷凝水的使用；在完成的工程化樣機的基礎上，已經進行了小批量生產，并具備了大批量的生產能力。在完成的工程化樣機的基礎上，已經進行了小批量生產，并具備了大批量的生產能力。采用的技術提高了市場競爭力、具有顯著的經濟效益、環境效益和社會效益。　　流動注射分析法使用的檢測手段異常廣泛，可以根據需要而采用不同的檢測記錄系統，幾乎現有定量分析儀器的檢測器，如各類光學檢測器、電化學檢測器等都可用作檢測器。其中大部分需要有流通池，試樣帶在流經流通池的瞬間進行動態檢測。另外，可將與一些大型分析儀器聯用，可將流動注射分析儀看作流動注射的檢測器，或將流動注射看作是分析儀器的進樣稀釋裝置，如流動注射—原子吸收裝置、流動注射—等離子體原子發射裝置等。流動注射分析的應用范圍十分廣泛，特別是在環境學、臨床醫學這兩個領域中的應用多。　　穩定的進液系統：壓力可調節式蠕動泵，采用新型彈性材料可適應不同壁厚泵管，解決了傳統壓蓋蠕動泵由于不同壁厚泵管疲勞趨勢不一致問題　　自適應光學系統：可根據檢測方法自動調節檢測波長并對光強進行增益調節，智能化實現波長切換、增益調節、多光程自適應，提供更好的光學性能，使檢測結果準確可靠，支持多種規格的流通檢測池，可擴展紫外、電極等不同類型檢測器，滿足不同檢測的需求　　智能流路控制系統：多功能檢測方法的整合，不同檢測方法自動完成切換及預熱，方法切換時加入自動化清洗程序，避免不同檢測項目交叉污染，提高檢測準確度。　　人性化軟件設計：軟件實現了可視化的全狀態監控功能，保證檢測條件的一致性、重復性，讓儀器時刻處于很好的狀態