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    涼山spe固相萃取柱規(guī)格信息推薦【碩譜生物】

    發(fā)布時(shí)間:2020-12-29 08:40  

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    廣州碩譜生物科技有限公司spe固相萃取柱規(guī)格

    固相萃取(Solid Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE),也稱固相提取,是一種基于液-固色譜分離,對(duì)目標(biāo)化合物可以進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。根據(jù)其保留機(jī)制,作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用(靜電吸引力)。當(dāng)我們極端pH條件下需要使用反相填料時(shí),建議使用聚合物基質(zhì)的反相填料,如HLB,PSD等,聚合物基質(zhì)的填料pH耐受范圍是1-14,適用范圍非常廣哦。

    離子交換小柱針對(duì)的是可解離的帶電物質(zhì),在農(nóng)殘、獸殘的分析中,使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細(xì)地了解一下正相萃取和反相萃取。

    MCX小柱

    領(lǐng)域:食品

    離子交換小柱體系中的實(shí)力擔(dān)當(dāng),混合型陽(yáng)離子交換的聚合物小柱,對(duì)堿性的化合物有很好的選擇性,三聚1qíng胺檢測(cè)的好幫手。

    主要作品

    ? 動(dòng)物源性食品中β受體激動(dòng)劑的多組分殘留測(cè)定方法

    ? 安譜MCX小柱在β受體激動(dòng)劑的使用

    ? 固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)辣椒粉中羅丹明B的檢測(cè)

    ? 固相萃取小柱在不同乳制品中檢測(cè)三聚1qíng胺的應(yīng)用

    ? 飼料酵母中三聚1qíng胺殘留量的檢測(cè)





    溶劑環(huán)境的pH怎么影響化合物在小柱上的保留,為什么我們要關(guān)注化合物的pKa值,在C18小柱中需要考慮這些因素嗎?

    我們來(lái)說(shuō)一下,Ka指的是酸度系數(shù),又名酸離解常數(shù),可以理解為酸離解H離子的能力,而pKa=-lgKa,對(duì)于酸,在環(huán)境pH下存在如下平衡:左邊的A-/HA,實(shí)際是指溶劑環(huán)境下,離子態(tài)和分子態(tài)的比例,右邊反映了左側(cè)兩者的轉(zhuǎn)化關(guān)系,取決于(pH-pKa)的數(shù)值大小。硅膠鍵合相中存在一定數(shù)量的未反應(yīng)硅醇基,從而導(dǎo)致次生相互作用。對(duì)于離子交換小柱,保持目標(biāo)物的離子化而非分子態(tài),是一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn),這對(duì)于離子交換作用機(jī)理的交換柱,將直接關(guān)系到其實(shí)驗(yàn)成敗。而對(duì)于硅膠鍵合C18小柱的萃取,由于硅膠(—SiOH)不能完全“封端”,在pH大于4.0的情況下,硅膠都會(huì)帶上負(fù)電荷,因而會(huì)使得能電離的化合物與硅膠作用,增強(qiáng)了這種附帶的次級(jí)作用理(主作用力為非極性相互作用力),而使得此類物質(zhì)在硅膠-C18上的保留增強(qiáng),若只考慮C18的非極性作用力,必然會(huì)導(dǎo)致回收結(jié)果的不盡人意。

    固相萃取(Solid Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE),也稱固相提取,是一項(xiàng)結(jié)合了選擇性保留、選擇性洗脫等過(guò)程的分離技術(shù)。(3)萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標(biāo)化合物相同電荷的競(jìng)爭(zhēng)化合物。 SPE也是一個(gè)柱色譜分離過(guò)程,分離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面與高1效液相色譜(HPLC)有許多相似之處。






    固相萃取(Solid Phase Extraction,簡(jiǎn)稱 SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù),其用途廣泛,并日益受到人們的歡迎。廣州碩譜生物科技有限公司spe固相萃取柱規(guī)格正相作用機(jī)理:常見的極性固定相萃取材料包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合硅膠。按吸附劑填料和吸附機(jī)理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱,采用正相、反相固相萃取小柱,主要用于萃取分離極性和非極性化合物,但對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低,如C18填料的固相萃取小柱,當(dāng)目標(biāo)化合物為離子態(tài)時(shí),C18對(duì)該化合物的影響較小。針對(duì)這個(gè)問題,月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)小柱。

    固相萃取操作中常見的問題

    凈化效果不理想

    凈化模式的改進(jìn)通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好,如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類化合物分析,zui好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式;舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子,同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農(nóng)1藥),使用陽(yáng)離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)1藥,使它們基本與干擾物完全分離,而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,仍有較多干擾物存留。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物,所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下,zui大限度地洗脫干擾物,所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。

    另外,如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí),應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑;選擇性方面,離子交換>正相>反相。





    固相萃取

    固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法,是近年來(lái)應(yīng)用zui為廣泛和成熟的樣品前處理方法。固相萃取包括(含有某些官能團(tuán)的固體吸附劑)和液相(樣品和溶劑)。因?yàn)楣滔噍腿∥絼┚哂胁煌墓δ芑鶊F(tuán),所以可以吸附和保留特定化合物于固相萃取柱。

    固相萃取按其用途可分為兩種模式。其中, spe柱是典型的固相萃取方式,其主要作用是吸附被稱為目標(biāo)物吸附的化合物;雜質(zhì)吸附式固相萃取是指 spe柱吸附樣品中的雜質(zhì),目標(biāo)物質(zhì)流穿不保留。

    預(yù)柱或保護(hù)柱用還是不用的問題!原來(lái)分析中藥品種時(shí),我一直都是用保護(hù)柱。但來(lái)到新公司后,發(fā)現(xiàn)大家都沒有使用,幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室連保護(hù)柱都沒找到一個(gè),也就是說(shuō)大家從來(lái)都沒有用過(guò)。只對(duì)苯并芘有保留,而對(duì)于食品中的大部分干擾物質(zhì),尤其是油脂則沒有保留,能夠有效去除油脂干擾,實(shí)驗(yàn)效果好。后來(lái)問一個(gè)老員工,說(shuō)是有可能影響藥品分析。我就想問:安裝保護(hù)柱后會(huì)影響樣品分析嗎?我們做的大多是頭1孢類的抗1生素。

    答:應(yīng)該這樣說(shuō),加上保護(hù)柱,肯定有利于保護(hù)色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞,肯定有害于分離度和柱效,因?yàn)楸Wo(hù)柱中間有著死體積的存在但是如果保護(hù)柱接得好,并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換,分離度和柱效應(yīng)該影響并不大。






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