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    發(fā)布時(shí)間:2021-07-27 08:21  

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    色譜柱如何沖洗?用于反相層析柱的沖洗:在下列溶劑中,每個(gè)色譜柱至少25 mL,清洗色譜柱無(wú)緩沖鹽的流動(dòng)相1000%腈 25%異100%正己烷*如果使用己烷-沖洗色譜柱,則必須先用異沖洗色譜柱,然后再使用反相流相!!!用于正相色譜柱的沖洗:以50 mL以上的溶劑沖洗色譜柱(分析柱)。50% 500%醋酸。

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    氣相色譜柱如何老化?裝上色譜柱后,先將色譜柱加熱至少3倍,再將載氣流速調(diào)至正常流速,并從100度升溫至老化溫度快速升至老化溫度。陳化溫度——在樣品分析終溫20度以上,但未超過(guò)色譜柱恒溫溫度上限的狀態(tài)下,通過(guò)恒溫2小時(shí)的方法快速老化,新的毛細(xì)管色譜柱迅速老化,當(dāng)色譜柱老化時(shí),升溫速度沒(méi)有限制,可以用升溫速率老化色譜柱。18.液相色譜儀的重要組成部分是什么?液體有什么檢測(cè)器?脫氣裝置,泵,溫度計(jì),自動(dòng)進(jìn)樣器,檢測(cè)器。探測(cè)器有:VWD可變波長(zhǎng)檢測(cè)器、 DAD二極管陣列檢測(cè)器、 MWD多波長(zhǎng)檢測(cè)器、 RID檢測(cè)器、示差檢測(cè)器、 FLD熒光檢測(cè)器。溶劑進(jìn)口過(guò)濾器如何選擇?傳統(tǒng)和毛細(xì)液相使用的溶劑過(guò)濾頭有:20μ m玻璃過(guò)濾頭(5041-2168)、 PTFE連接頭(5062-8517)、不銹鋼過(guò)濾頭(5062-8517)、不銹鋼過(guò)濾頭(01018-60025)配制液相用的溶劑過(guò)濾頭有:40μ m玻璃過(guò)濾頭(3150-0944)和 PTFE接頭頭7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流動(dòng)相涉及下列溶劑,應(yīng)避免使用不銹鋼過(guò)濾頭:碘化鋰、、高濃度的及硫酸,有機(jī)酸溶液中的1%會(huì)腐蝕不銹鋼、和異或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃濾芯一小時(shí)(不用超聲波清洗,造成玻璃)。



    色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要,一不小心就會(huì)降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱,在進(jìn)行色譜分析時(shí),必須注意以下問(wèn)題。調(diào)整流量過(guò)快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí),才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭АG爸c保護(hù)柱…為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應(yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱。

    如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動(dòng),跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策:原來(lái)的小白頭有點(diǎn)臟,換了之后還沒(méi)有解決;2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒(méi)有跳動(dòng),觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn),順利解決。




    “堵”的原因之三:操作不當(dāng)。有下列幾種常見問(wèn)題:(1)更換部件時(shí)選擇了錯(cuò)誤的型號(hào),或者管線材料不符合標(biāo)準(zhǔn),接口不匹配,在擰緊時(shí)產(chǎn)生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長(zhǎng)期存在。(3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動(dòng)不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過(guò)警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似,如果六通閥也會(huì)形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過(guò)警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似,如果六通閥也會(huì)形成死堵,導(dǎo)致超壓。

    原因講了不少,現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后,要找出原因,主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是,在大多數(shù)情況下,在整個(gè)系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開,仔細(xì)觀察壓力值,如果有一個(gè)部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對(duì)于柱塞問(wèn)題,可通過(guò)更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來(lái)判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動(dòng)相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng),內(nèi)壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個(gè)部件出現(xiàn)泄漏,那么問(wèn)題就在這里。





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    氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域

    1、農(nóng)i藥殘留分析:

    有機(jī)氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。

    2、精細(xì)化工分析:

    助劑分析,催化劑分析,原料分析,產(chǎn)品質(zhì)量控制。

    3、聚合物分析:

    單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。

    4、合成工業(yè):

    方法研究,質(zhì)量監(jiān)控,過(guò)程分析。

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    實(shí)例分析:

    ㈠天i然氣常量分析:

    選擇熱導(dǎo)檢測(cè)器,可用于城市燃?xì)庵械腛2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國(guó)家i標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

    ㈡人工煤氣的分析:

    選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng),自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。



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