廣州液相色譜儀費用常用解決方案 創新通恒公司

反相色譜分離純化后，怎樣除去流動相產品中的TFA和乙腈或其他雜質？

TFA是反相色譜分離中常用的添加劑。可以用凍干的辦法去除，國外許多文獻是這樣報道的。還可以試試離子交換、凝膠層析、甚至透析和超濾，其中，離子交換層析效果比較好，還可以起到濃縮樣品的作用。

首先，凍干的辦法應該可以幾乎完全地除去TFA和乙腈，藥品實驗前盡量先檢測一下凍干品中的殘留量，只要不超過允許范圍，這種辦法是很簡單、有效的。

其次，如果你的藥品的分裝量不大的話(<100ug)，建議你用離子交換層析，盡量裝一個小一點兒的柱子，讓含鹽洗脫峰的蛋白濃度達10mg/mL以上，稀釋后完全符合試驗要求。如果用分子篩，考慮稀釋，盡量也先過一個離子交換。此外可以試試疏水層析。如果產品是堿的話，可能會形成TFA鹽，這樣通過上述方法就無法除去。一般可以用堿水洗，然后將產品萃取出來。或者在里面加入一定量的鹽酸，再干燥后形成鹽酸鹽。

制備色譜柱如何測柱效？

可以選擇幾種物質，苯，萘、蒽等的衍生物上柱，流動相一般用65-80%的甲醇/水，測定后根據保留時間計算塔板數。由于制備色譜的管路死體積一般比較大，很難得到和供應商相同的柱效。建議在制備柱開始使用時在自己的色譜上測一下柱效，然后定期檢測柱效進行以進行比較。

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工業制備色譜

針對分離純化需求，開發了硅膠微球的制備方法，對硅膠微球的顆粒度、孔徑、孔體積、機械強度、化學穩定性等進行了調控和優化，并且實現了硅膠微球的規模化生產。針對各類樣品的特征和分離需求設計并合成了系列新型硅膠鍵合色譜固定相，并且實現了針對不同樣品分離需求的個性化分離材料設計與制備在分離材料的基礎上，進行了制備色譜方法開發研究，建立了從分析柱規模的色譜條件優化以及模擬制備方法開發，到中試規模制備柱方法驗證，等高放大到工業規模制備柱的制備色譜工藝開發。將發展的新型色譜分離材料和分離方法應用于中藥、生物發酵和化學合成的分離純化制備3，實現了很好的工業化應用。