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SPE應用 - 水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定

“苯并(a) 芘”是一種多環(huán)芳香族碳氫化合物，對人類基因有害，并會致癌。目前，我國對常見食物中苯并芘的限量標準為：肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標準為5μg/kg 以下，植物油為10μg/kg 以下，熏烤動物性食品為5μg/kg 以下。

GB 5009.27—2011 食品安全國家標準 食品中苯并（a）芘的測定中，采用去活的氧化鋁層析柱進行油脂中苯并（a）芘測定的前處理，使用溶劑多， 耗時長，方法較繁瑣。

本方法采用上海安譜科學儀器有限公司開發(fā)的BAP 苯并(a) 芘 專用 SPE 小柱，克服了國標方法的缺點。

SPE法適用范圍

適用于食品中 PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT 九種抗1氧化劑的測定。

參考標準：

《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準 食品中9種抗1氧化劑的測定》

SPE法原理

油樣用乙1腈提取，固相萃取柱凈化。

常見反相鍵合硅膠吸附劑的類型

C2柱

C2柱的官能團是乙1基( ethyl)。其主要作用力是非極性、極性，第二作用力是陽離子交換。因為C2的碳鏈十分短，使得硅膠上的硅羥基(Si-OH)較為暴露在吸附劑表面，從而導致C2具有相當顯著的極性特點。在實際應用中，如果目標物在C8或C18上吸附作用太強，可用C2來取代。C2的極性作用力比CN的略強。

什么是SPE柱SPE柱是在分析前處理中，用于凈化樣品的一種色譜耗材，由于樣品處理液中經(jīng)常會有大量的雜質(zhì)（樣品基質(zhì)），因此對分析結(jié)果可能會造成較大的影響，因此針對待測化合物的特性，選擇適當?shù)腟PE柱能有效凈化樣品中的雜質(zhì)。

SPE柱的類型

SPE柱的凈化原理是根據(jù)待測化合物和雜質(zhì)在柱中填料的保留能力差異，起到分離的作用，這也是色譜的重要原理之一。

通常，根據(jù)待測化合物和填料之間作用力的不同，SPE柱的填料大致分為幾個類型，離子交換、HLB（脂性二乙烯苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮）、C18、硅膠、弗羅里硅土、中性氧化鋁等，而作用力大致包括離子鍵、氫鍵和范德華力。根據(jù)不同的作用力，SPE可選擇吸附待測化合物或者雜質(zhì)。