羥亞胺合成K學(xué)術(shù)交流

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   2-(2-氯苯基)-2-硝基環(huán)己酮合成*:
01：準(zhǔn)備xxx三口瓶裝備回流管，xxxx，x水冷卻反應(yīng)瓶。
02：將 xxg 2-(2-氯苯基)2-硝基環(huán)已酮，xxxgxxx、xxxg 水，210gxxx(xx%)加入口瓶中。開啟攪拌。
03：xxxx攪拌下，打開xxxxx水。將x粉至少分xxx次加入到xx瓶中(每次xxg)每次加入x粉反應(yīng)瓶內(nèi)溫度快速上升，每次加xx的，xx不超過xxx，全部加完后內(nèi)溫將至xxx以下，將xxxx加入反應(yīng)體系中，撤掉冰水冷卻。
04：換xx加熱，將體系升x至回流，內(nèi)x超過xx，計(jì)時xxxx。
05：x小時后停止xx，xx冷卻反應(yīng)瓶，內(nèi)xx至xxxx以下。
06：反應(yīng)液用布氏漏斗過濾，濾餅用少量水洗滌。
07：將濾液轉(zhuǎn)移至xxxxxx，加入xxxxxx攪拌下加入xxxxx堿xxxxx，繼續(xù)加入xxxxxx，最后用 xxxxxx(25%~28%)節(jié)xxxx到xxxx.繼續(xù)xxxxx基本xxx。
08：液體轉(zhuǎn)移至xx器中，靜xxx，將xx水份去，上層溶劑繼續(xù)加入xxxxx飽和x水?dāng)嚢鑨xxxx。
攪拌xxxx，xxxxx，分去xxxxx。
09：上層x劑轉(zhuǎn)移至xx燒瓶中，加入xxxxxxx攪拌xxxxx后，xxxxxxxxx后，xx，xxx用xxxxx250g洗劑。
10：xxxxx攪拌下，通入xxxxx，直到溶劑xxxxxxx，結(jié)束xxx后繼續(xù)xxxxxx。
11：將體系內(nèi)xxxxx，濾出xxxxxxxx，加入xxxxxx，25gxxxxx，加熱xxxxxxx。
12：xxx結(jié)束后xxxxxx，過x，xxx用少量xxxxxx洗滌，xxx~xxxxx干燥xxx小時得到成品約xx~xxg。