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發布時間：2021-08-26 14:45
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從脫氣機出來的流動相進入高壓泵許多情況下，泵的問題都反映在壓力上，壓力波動是常見的一類問題，泵的正常壓力波動一般在2%以內，這個異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的：如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉，那么就會引起壓力波動，通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決。由于鹽引起的波動，主要是由于流動相中添加了濃度較高的緩沖鹽，在含鹽流動相和有機相中，鹽會發生微小的析出，從而引起壓力異常波動，解決這些問題可以考慮適當降低鹽的濃度，或者用代替有機相。若因各種原因必須使用此流動相，可考慮在有機相中加入一定比例的水，然后適當提高梯度結束點。
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替代流動相的過程有時會發生在泵的使用過程中，取代流動相是指取代正相溶劑，或反過來取代溶劑的過程，這個過程重要的是與流動相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的，所以在更換中間，一定要用異沖洗系統，保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續進行進樣，進入進樣器，進樣器分為手動和自動兩類。
聯用的定量經驗：1、要用目標離子的碎片定量，特征性強，排除干擾；2、在定量分析方法設置上，盡可能提高掃描速度，提高準確率和重復性(通過 a減少掃描質量數的范圍，可增加目標峰的掃描次數，或將一個樣品全部分析時間斷分為 n個 segments，對目標離子單獨設置掃描模式)；3、經色譜柱分離后，一定要進行定量分析，避免競爭性離子的存在影響目標離子的離子化效率；如果目標分子沒有從競爭分子中完全分離，則使目標分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結果偏低，當然標準濃度樣品也應采用同樣的方法進行分析。4、如果樣品全部是純品，無需通過色譜柱直接進樣分析，包括做標準曲線的樣品(盡管不推薦直接進樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動的，一定要記得在做標準曲線時做其位置，否則其位置移動后在相同條件下進入質譜的離子流量會發生變化，標準曲線就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對進入質譜的樣品數量都會產生影響，這將影響到質譜的樣品數量。
建立的標準曲線一個月后，如要重復使用，就用 QC樣品來檢驗標準曲線！7、對掃描范圍、流動相組成、梯度、流速等方面不做任何改動，否則應重做標準曲線。目標峰掃描次數、流動相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時間和峰寬。離子阱的優點在于多層-定性層，而四級柱的強項在于量化；對熱穩定性差的樣品，增加氣速，降低毛細管溫度，保證定量的重現性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。
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氣相色譜儀的應用領域
1、農i藥殘留分析：
有機氯類農i藥殘留分析、有機磷農i藥殘留分析、農i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細化工分析：
助劑分析，催化劑分析，原料分析，產品質量控制。
3、聚合物分析：
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物雜質分析、熱穩定性研究。
4、合成工業：
方法研究，質量監控，過程分析。
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實例分析：
㈠天i然氣常量分析：
選擇熱導檢測器，可用于城市燃氣中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標準規定。
㈡人工煤氣的分析：
選配熱導儀、雙閥多柱系統，自動或手動進樣，可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規定。
