一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve分子篩 300℃ 12小時Alumina氧化鋁 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。原因：墊圈與運動著的柱塞桿緊緊接觸，是液相色譜系統(tǒng)中易磨損的部件。設(shè)置確認(rèn)載氣流速對于 毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
色譜法，又稱層析法。根據(jù)其分離原理，有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。吸附色譜是利用吸附劑對被分離物質(zhì)的吸附能力不同，用溶劑或氣體洗脫，以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質(zhì)。有兩種方式推薦：（1）的方式當(dāng)然是購買實驗室專用純水機，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。分配色譜是利用溶液中被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱固定相；另一相為液體或氣體，稱流動相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂上的離子交換勢不同而使組分分離。常用的有不同強度的陽、陰離子交換樹脂，流動相一般為水或含有的緩沖液。排阻色譜又稱凝膠色譜或凝膠滲透色譜，是利用被分離物質(zhì)分子量大小的不同和在填料上滲透程度的不同，以使組分分離。常用的填料有分子篩、葡聚糖凝膠、微孔聚合物、微孔硅膠或玻璃珠等，可根據(jù)載體和試樣的性質(zhì)，選用水或為流動相。
制備液相色譜儀的功能： 泵形式：串聯(lián)雙柱塞浮動式密封圈。 泵頭自沖洗功能。 “自吸式單向閥”技術(shù)，可延長密封圈使用壽命。 程序化的溶劑類和壓縮因子，可自動補償。如果柱床出現(xiàn)松動塌陷，無需任何工具，只需輕輕旋動頂端加壓裝置，便能恢復(fù)原柱內(nèi)壓力和柱效。 完整的預(yù)清洗功能，更于快速溶劑更換。 制備液相色譜儀主要用于以下領(lǐng)域： 1、天然化學(xué)、中藥化學(xué)：這是國內(nèi)目前廣泛的使用方法，為了弄清楚植物中的微量有效成分，開放手工色譜柱早已不夠用了，幾乎每個搞天然藥化的實驗室都至少有一臺液相，土豪實驗室人手一臺液相。 2、蛋白純化：相對于前者，蛋白純化的起步要稍微晚一點，但是發(fā)展很迅速。同時，由于外國儀器廠家在這個領(lǐng)域的優(yōu)勢不算太大，目前國內(nèi)也在這個領(lǐng)域加快發(fā)展，搶占地盤。 3、雜質(zhì)純化：由于合成工藝并不能做到100%的產(chǎn)率，往往伴有副產(chǎn)品，如何獲得微量的雜質(zhì)并確定結(jié)構(gòu)和含量，這就得靠液相色譜。 4、手性化合物的制備：這個主要是有機合成和方法學(xué)的在用。
制備液相色譜儀是一種由儲液瓶、高壓泵、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、廢液瓶六部分組成的儀器。制備型加壓液相色譜，按照色譜柱和樣品量的大小，分為：（1）低壓液相色譜。
制備液相色譜基礎(chǔ)知識一、液相色譜理論發(fā)展簡況色譜法的分離原理是：溶于流動相( phase)中的各組分經(jīng)過固定相時，由于與固定相(stationary phase)發(fā)生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強弱不同，在固定相中滯留時間不同，從而先后從固定相中流出。又稱為色層法、層析法。
色譜法早是由俄國植物學(xué)家茨維特(Tswett)在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時發(fā)現(xiàn)的，色譜法(Chromatography)因之得名。后來在此基礎(chǔ)上發(fā)展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。
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發(fā)布時間：2020-07-31 07:00
